一、 天平的安裝位置
1、 工作環(huán)境
反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?
讀數(shù)不穩(wěn)定?漂移?
令人不滿的穩(wěn)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?
l 避免或zui大程度減少建筑的震動(dòng)或由機(jī)械設(shè)備引起的震動(dòng)。
l 如果可能,將天平臺(tái)放在房間的轉(zhuǎn)角處,因?yàn)檫@里是房間內(nèi)zui穩(wěn)定的地方。
l 避免直接的陽(yáng)光照射,不要將天平放在房間的南側(cè)。
l zui佳的房間特點(diǎn):帶遮擋的窗戶和只有一扇門。
l 如果必要,將空調(diào)的氣流關(guān)到zui小,采取步驟減少空調(diào)氣流對(duì)設(shè)備的影響。
l 室溫保持穩(wěn)定(如21℃±2℃)
l 遵守規(guī)定的操作溫度范圍
l 牢記接近空調(diào)、敞開的門、計(jì)算機(jī)或筆記本電腦都會(huì)造成干擾。
l 不要將天平放在接近熱源、燈或有光照的地方。
l 溫度快速變化影響測(cè)量結(jié)果。
2、 防震天平臺(tái)
讀數(shù)不穩(wěn)定?
重復(fù)性差?
l 賽多利斯天平有zui好的減少干擾的濾波器。但是,仍然必須要避免墻壁和地板產(chǎn)生的震動(dòng)。
l 墻壁安裝的支架、特殊的防震天平臺(tái)或者不挨墻壁的不彎曲的實(shí)驗(yàn)室椅子都可以提供足夠穩(wěn)定的工作環(huán)境。
l 不要在天平所在的平臺(tái)上寫字或做其它事,因?yàn)樘炱綍?huì)對(duì)輕微的震動(dòng)或傾斜產(chǎn)生反應(yīng)。
3、 啟動(dòng)初始
天平預(yù)熱時(shí)間、房間溫度—“緩慢和穩(wěn)定贏得比賽”
l 先將所需設(shè)備連接到數(shù)據(jù)輸出端口,然后給天平通電(看安置和操作手冊(cè))。zui多一天后,調(diào)整(適應(yīng)環(huán)境)結(jié)束,天平達(dá)到了穩(wěn)定的操作溫度。
l 在隨后的操作中,避免天平位置的改變可以提高讀數(shù)的可靠性。
l 避免再次預(yù)熱天平,讓天平保持待機(jī)模式,而非切斷電源。
l 天平使用前定期校準(zhǔn)天平,如果必要可以調(diào)整天平。
4、 濕度
精確測(cè)量:“不是事前準(zhǔn)備好的過(guò)程”
l 安裝地點(diǎn)的相對(duì)濕度應(yīng)在45%和60%之間,例如,濕度的改變可以改變空氣浮力對(duì)砝碼和樣品的影響,因此影響讀數(shù)。如果濕度低,會(huì)產(chǎn)生靜電。
l 使用離子吹風(fēng)機(jī)消除靜電。
l 如果濕度過(guò)高,一定要避免冷凝。
二、 天平操作
1、天平調(diào)平
只有水平的天平才能傳遞可靠的結(jié)果。
l 調(diào)整支撐腳直到水平儀顯示天平水平;只在這個(gè)位置操作天平。氣泡必須在指示器的圓圈內(nèi)(理想狀態(tài)在中間)。
l 調(diào)平以后,進(jìn)行校準(zhǔn)/調(diào)整(看下面)。
2、校準(zhǔn)/調(diào)整
檢測(cè)、評(píng)估和減少偏離
l 使用校準(zhǔn)砝碼,定期(如一天一次)檢測(cè)靈敏度/量程的偏離。 校準(zhǔn)=檢測(cè)正常值和實(shí)際值之差
l 如果超出允許限,量程精度必須調(diào)整。 調(diào)整=將檢測(cè)到的偏差減少到zui小或消除
l 任何時(shí)候環(huán)境條件(溫度、濕度或氣壓)改變,或者天平移動(dòng)位置,天平都需要校準(zhǔn)。
當(dāng)“isoCal”功能被激活時(shí),天平為了實(shí)現(xiàn)更好的精確度自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)。這有利于減少長(zhǎng)期影響。
重要提示:檢查校準(zhǔn)砝碼的允許范圍是基本要求,例如200g E2等級(jí)的砝碼允許誤差范圍,與實(shí)際值偏差±0.3mg。
3、樣品和容器
太熱-變輕 太冷-變重
檢測(cè)樣品重量,減少影響因素。
l 使用盡可能小的容器減少氣流的影響。
l 塑料材料會(huì)引起靜電(當(dāng)濕度低時(shí),使用玻璃容器會(huì)遇到同樣問(wèn)題)。
l 永遠(yuǎn)不要用裸露的手指接觸樣品或容器(避免留下指?。?。戴手套或使用防磁鑷子。
l 稱重前,讓容器和樣品與環(huán)境溫度向適應(yīng)。
l 避免溫度波動(dòng),溫度改變可能導(dǎo)致讀數(shù)波動(dòng)。
假如稱量物體(樣品/容器)太熱,顯示值會(huì)變小,如果太冷,顯示值變大。(看安裝和操作手冊(cè))
4、 將樣品放在天平上
可靠的結(jié)果:“中間位置”
l 將樣品盡可能放在中心位置,如果負(fù)載不在秤盤中間(偏離中心或偏載),那么稱量讀數(shù)會(huì)有些許偏差(偏載誤差)。
5、 稱量過(guò)程
平穩(wěn)的速度提高精確度
l 讀數(shù)前關(guān)閉防風(fēng)罩。
l 按去皮鍵,顯示回零。
l 將樣品或砝碼放到秤盤上后,直到顯示“g/mg”(穩(wěn)定指示)。
l 注意,稱量結(jié)果按指定間隔時(shí)間顯示,如果需要,可在操作菜單設(shè)置穩(wěn)定參數(shù)滿足需求。
l 如果離上一次一系列稱重,給天平加載,再卸載,已經(jīng)過(guò)去了15分鐘,那么繼續(xù)稱重前給天平去皮。
6、 維護(hù)天平
清潔減少干擾
l 隨時(shí)保持秤盤和稱量室整潔。
l 使用合適的刷子或手持式吸塵器,去除樣品殘留物;如果必要,取下秤盤和屏蔽環(huán)清潔。
l 用吸水布擦去液體。
三、 樣品導(dǎo)致的實(shí)際影響#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
分析天平,特別是半微量天平、微量天平和超微量天平,對(duì)周圍環(huán)境即使微小的變化或物理?xiàng)l件的改變,都會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)。這就是樣品和/或容器產(chǎn)生的物理影響數(shù)量有不需要的變化導(dǎo)致讀數(shù)改變的原因。
可能的原因包括,例如:
l 容器或樣品沒有調(diào)整到合適的溫度。
l 樣品吸濕或揮發(fā)。
l 容器或樣品帶靜電。
l 容器或樣品有磁性。
l 重力加速度
l 空氣浮力或樣品密度。
1、 溫差
你看到的:
l 糟糕的重復(fù)性
l 不希望看到的結(jié)果
l 當(dāng)天平?jīng)]有負(fù)載時(shí),盡管顯示穩(wěn)定,但讀數(shù)漂移
你該做的:
l 調(diào)整樣品或容器
2、 吸濕/揮發(fā)
你看到的:
l 讀數(shù)不斷增加或減少;當(dāng)天平?jīng)]有負(fù)載時(shí),盡管顯示穩(wěn)定,但讀數(shù)漂移。
你該做的:
l 避免揮發(fā):給容器蓋上蓋子(例如,用培養(yǎng)皿)
l 不要用裸露的手指接觸樣品或容器,因?yàn)橹赣∥鼭瘛?br />
3、 樣品容器
不合適 較好 合適
l 按需優(yōu)化容器(例如提供蓋子)
l 秤盤和容器必須干凈、干燥。
l 量筒和厄氏量杯比敞口燒杯更合適。
l 使用小開口的容器
l 總使用允許的zui小的容器
4、 靜電
你看到的:
l 稱量讀數(shù)超一個(gè)方向漂移;數(shù)值不重復(fù)。
問(wèn)題:
l 低電導(dǎo)和大面積的物質(zhì)或容器(例如塑料或玻璃容器,或者粉末物質(zhì))產(chǎn)生靜電。
l 濕度過(guò)低。
你該做的:
l 增加濕度
l 使用金屬容器或金屬片屏蔽樣品
l 使用離子吹風(fēng)機(jī)中和樣品上的靜電(賽多利斯ME系列天平內(nèi)置離子器)
5、 電磁影響
你看到的:
l 稱量值穩(wěn)定,但是不重復(fù)。
l 樣品在秤盤上的位置決定了顯示值的差別。
問(wèn)題:樣品和容器中的磁性材料(如鎳、鐵、鋼等,特別是錫杯)產(chǎn)生對(duì)秤盤和稱量室起作用的力場(chǎng)。
你該做的:
l 稱重前消磁
l 使用無(wú)磁物體(例如倒置的燒杯)增加樣品與秤盤的距離
l 使用鎳鐵高導(dǎo)磁合金金屬片屏蔽
l 使用特殊的防磁秤盤(可從賽多利斯獲得)
使用磁性攪拌棒時(shí)要注意。
6、 改變天平位置
在需要使用的地方校驗(yàn)和調(diào)整天平!
重力加速度是影響重量測(cè)量的一個(gè)因素。
舉例(估計(jì)值)
依賴海拔的程度:
每層樓1ppm
依賴緯度的程度:
每個(gè)緯度92ppm(在北方或南方,1°約等于120公里。)
例如,在使用地點(diǎn)增加3米高,會(huì)影響稱量結(jié)果:帶200g負(fù)載的天平讀數(shù)只有199.9997g,有0.0003g的誤差,這就是天平在zui初的使用位置或位置改變后,必須調(diào)整的原因。
7、 空氣浮力修正
阿基米德定律指出受地球重力影響和被介質(zhì)包圍的物體重量減少某種程度上等同于包圍介質(zhì)所在的高度。在稱重狀態(tài)下,包圍介質(zhì)是空氣??諝獾钠骄芏仁?.2kg/m
3,不銹鋼物體,例如200g,在空氣中稱量比在真空中稱量少30mg,而密度為1000 kg/m
3的物體,在空氣中稱量甚至少240mg,約1/4g。
這種重量的減少不可避免地在高靈敏度衡器的顯示值上反應(yīng)出來(lái)。如記載的那樣,以上例子都基于空氣密度為1.2kg/m
3的條件下。不幸的是,空氣密度隨一年的不同時(shí)期而改變。特別是,空氣壓力對(duì)空氣密度有顯著影響,如同溫度、濕度和特定區(qū)域的氣體成分對(duì)空氣密度的影響一樣。
這些因素的影響可以在稱重前,通過(guò)內(nèi)置或外置砝碼校準(zhǔn)天平減少。參考砝碼的密度大約為8000 kg/m
3。樣品密度對(duì)稱重的影響如上所述,如同其它任何樣品材料一樣,與校準(zhǔn)砝碼有關(guān)系。
通過(guò)準(zhǔn)確的校準(zhǔn)/調(diào)整儀器,對(duì)于質(zhì)量200g、密度為1000 kg/m
3的物體,稱量結(jié)果的差別仍然是210mg。
修正公式(如上圖所示)一定要在稱量前,校準(zhǔn)/調(diào)整帶內(nèi)置砝碼的天平后用于修正使用。
m
w代表稱量讀數(shù) 克、克拉等等
m 代表樣品質(zhì)量 克、克拉等等
ρ
a 代表稱量時(shí)的空氣密度 kg/m
3
ρ 代表樣品密度 kg/m
3
ρ
c 代表砝碼密度 kg/m
3
如公式所示,修正值取決于樣品和空氣密度的大小,因?yàn)檫@些值通常僅在已知的一定范圍內(nèi),因此為了提高修正的精確度,必須考慮測(cè)量的不確定度。
技術(shù)名詞
調(diào)整 |
設(shè)置稱重儀器(天平),消除讀數(shù)與實(shí)際質(zhì)量值的偏差。 |
自動(dòng)去皮/自動(dòng)回零 |
讀數(shù)自動(dòng)被天平設(shè)置為零,為了消除較小的偏差,并修正緩慢的零漂。 |
校正 |
檢測(cè)天平上樣品真實(shí)質(zhì)量值和顯示值的相關(guān)性,校正不必在稱量?jī)x器內(nèi)做任何改變。 |
常規(guī)質(zhì)量值 |
物體的常規(guī)重量等同于溫度保持在20℃,氣體密度為1.2 g/cm-3時(shí)密度為8g/cm-3的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量,常規(guī)重量和質(zhì)量都是理想值。 |
漂移 |
天平上恒定負(fù)載的讀數(shù)隨時(shí)間緩慢改變 |
重力加速度(g) |
物體受地球重力影響自由落體時(shí)獲得的加速度。重力加速度由地點(diǎn)決定,受離心力影響,它在赤道比在極點(diǎn)慢。它隨海平面以上緯度升高減少。在德G,平均重力加速度g=9.81 ms-2#p#分頁(yè)標(biāo)題#e# |
影響量 |
不是測(cè)量目標(biāo)的量,而是影響結(jié)果的量 |
isoCAL |
大多數(shù)天平現(xiàn)在都配備了這種全自動(dòng)校準(zhǔn)/調(diào)整、在指定或按用戶自定義的間隔激發(fā)功能。另外,當(dāng)超出了規(guī)定的溫度差別時(shí),自動(dòng)觸發(fā)校正/調(diào)整操作。這個(gè)功能不需操作者介入就使確保天平精度成為可能。 |
千克 |
G際質(zhì)量單位,由Severs的千克原器定義。 |
水平儀 |
調(diào)整水平的工具 |
線性,線性誤差,非線性 |
2個(gè)互相依賴的變量的特性曲線的理論線性斜率的偏差。如果零點(diǎn)和調(diào)整是正確的,那么可以從實(shí)際負(fù)載顯示值的正負(fù)偏差檢測(cè)線性度。
|
zui大允許使用誤差 |
被檢定天平測(cè)量誤差的限值,使用天平時(shí)不允許超出。zui大允許使用誤差是zui大允許檢定誤差的2倍。 |
zui大允許檢定誤差 |
當(dāng)天平被檢定時(shí),不允許超出的測(cè)量誤差。 |
(測(cè)量)不確定度 |
測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)稱 |
USP(美G藥典)規(guī)定的zui小樣品量 |
USP規(guī)定了天平和砝碼的使用。天平所測(cè)zui小樣品量不能少于測(cè)量不確定度的1000倍(或者測(cè)量不確定度不能大于zui小樣品量的0.1%)。給負(fù)載去皮,例如樣品容器,不能包含在zui小樣品量的計(jì)算中。
在安裝地點(diǎn),必須執(zhí)行zui小樣品量的檢測(cè)和記錄。在好的安裝條件下,半微量天平的zui小樣品量通常是15-25mg。 |
電動(dòng)校準(zhǔn)砝碼 |
內(nèi)置,用于高精度天平的校準(zhǔn)/調(diào)整的半自動(dòng)/全自動(dòng)機(jī)械裝置。 |
非自動(dòng)稱重儀器 |
非自動(dòng)稱重儀器需要使用者在稱量過(guò)程中介入。例如,在天平上放置樣品或得到結(jié)果。 |
偏載誤差;偏心度 |
當(dāng)負(fù)載放在秤盤的不同位置時(shí),顯示值改變。 |
ppm |
百萬(wàn)分之一的縮寫=10-6 (例如 100.0000g中的0.0001g) |
可讀性 |
天平顯示的zui小質(zhì)量偏差 |
重復(fù)性 |
當(dāng)同樣的負(fù)載以同樣方式多次(通常6次)放在天平上時(shí),在指定條件下,天平重復(fù)得到同樣結(jié)果的能力。標(biāo)準(zhǔn)偏差相當(dāng)于重復(fù)性的數(shù)量表達(dá)。 |
再現(xiàn)性 |
同重復(fù)性 |
分辨率 |
非標(biāo)準(zhǔn)定義;通常指zui大容量與可讀性的比。
例如:230g、精度0.01mg的半微量天平分辨率23000000個(gè)數(shù)字。 |
響應(yīng)時(shí)間 |
即穩(wěn)定時(shí)間 |
靈敏度 |
負(fù)載改變導(dǎo)致顯示改變,數(shù)字顯示的正確調(diào)整過(guò)的天平,靈敏度總為1。 |
量程 |
檢測(cè)天平測(cè)試砝碼的常規(guī)質(zhì)量值與顯示值的相關(guān)性。測(cè)試砝碼可以追溯到G家標(biāo)準(zhǔn),可以被控。 |
穩(wěn)定時(shí)間 |
將樣品完全放置到樣品上到得到測(cè)量結(jié)果所需時(shí)間。穩(wěn)定時(shí)間受天平操作菜單選擇的不同數(shù)字濾波運(yùn)算規(guī)程影響。 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
與重復(fù)性有關(guān)的評(píng)估天平的數(shù)學(xué)值。標(biāo)準(zhǔn)偏差“s”定義為:
n=測(cè)試結(jié)果的數(shù)量
=測(cè)試結(jié)果的數(shù)學(xué)平均值
正常分布舉例:
在 ±1秒內(nèi) ±1.5秒內(nèi) ±2秒內(nèi) ±3秒內(nèi)
占所有測(cè)量值的比例 68% 87% 95% 99.7% |
去皮 |
當(dāng)負(fù)載放在天平上時(shí),將顯示值設(shè)為零。當(dāng)空容器放置在天平上時(shí),允許顯示值設(shè)為零,當(dāng)容器內(nèi)填充樣品后,讀到的數(shù)值為凈重。 |
溫度系數(shù) |
當(dāng)溫度改變時(shí),某個(gè)值(例如零點(diǎn)或靈敏度)響應(yīng)改變。這個(gè)值被溫度改變量除。用ppm/K或10-6/K表示。
例如:溫度改變1K(1℃),溫度系數(shù)1*10-6/K:
Δm=1*10-6/K*1K*100g=0.0001g |
可溯性 |
通過(guò)沒有斷裂的比較稱重鏈條,測(cè)量結(jié)果可以追溯到G家級(jí)或G際參考砝碼的特性。 |
測(cè)量的不確定度 |
表示在未知的、無(wú)誤差的結(jié)果屬于95%統(tǒng)計(jì)確定度這一條件內(nèi),測(cè)量結(jié)果的上下范圍。
舉例帶有測(cè)量不確定度的稱重結(jié)果:
m=(139.27457±0.00002g)
賽多利斯技術(shù)人員可以在天平使用地點(diǎn)檢測(cè)測(cè)量不確定度,并記錄成正式的校驗(yàn)證書(由德G檢定機(jī)構(gòu)或德G的DKD授權(quán))。測(cè)量(與初始砝碼有關(guān))的相對(duì)不確定度的定義是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的重要參數(shù)。 |
檢定 |
根據(jù)技術(shù)檢測(cè)和儀器標(biāo)識(shí),合法評(píng)估測(cè)量?jī)x器,檢測(cè)其是否符合法規(guī), |
檢定度(e) |
以法定測(cè)量單位表達(dá)的值,(如g,kg,t,ct)通常在評(píng)估稱重儀器時(shí)使用,參考定義zui大檢定允許誤差。 |
法定度量衡證實(shí)的稱重儀器 |
被檢定認(rèn)可的天平 |
#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#