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分析天平科學(xué)稱(chēng)量方法探討

<中G藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范>上規(guī)定,稱(chēng)量的基本操作方法有兩種,一種是減量法,另一種是增量法,但是在實(shí)際操作中更有很多的操作方法:  
 1、稱(chēng)量紙法:取稱(chēng)量紙置于天平中,清零,稱(chēng)取樣品于稱(chēng)量紙上,至規(guī)定重量,記錄重量W1,將稱(chēng)量紙中樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再次稱(chēng)量紙的重量,并記錄W2,此時(shí)樣品的重量為W2-W1。 
2、稱(chēng)量紙法2:取稱(chēng)量紙置于天平中,清零,稱(chēng)取樣品于稱(chēng)量紙上,至規(guī)定重量,將天平再次清零,然后將稱(chēng)量紙中的樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再稱(chēng)紙的重量,這時(shí)候天平顯示的負(fù)值W即為樣品的重量 
3、直接稱(chēng)量法:取容量瓶置于天平上,并加一小漏斗,清零,將樣品加入容量瓶中至規(guī)定重量,待穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W,即為樣品的重量 
4、稱(chēng)量瓶法,將待測(cè)樣品置于稱(chēng)量瓶中,在天平上測(cè)定重量,并記錄W1,通過(guò)輕敲稱(chēng)量瓶,將樣品稱(chēng)入容量瓶中,待接近稱(chēng)量值范圍,再次測(cè)定稱(chēng)量瓶重量,記錄W2,此時(shí)樣品的重量為W2-W1。  
稱(chēng)量方法的選擇 
a. 萬(wàn)分之一天平與十萬(wàn)分之一天平的使用有很大的不同; 
b. 稱(chēng)樣所用器皿確實(shí)需要確定; c. 稱(chēng)樣的量決定具體的稱(chēng)樣方法; d. 稱(chēng)樣方法不能造成誤差增加。  
不同精確度天平的使用方法: 
1. 萬(wàn)分之一天平:上面四種方法都可,好象還有其他方法。問(wèn)題是需要稱(chēng)多大量,若稱(chēng)取0.1 g, 采用上述1.2.4法,則進(jìn)行了兩次讀數(shù),造成誤差傳遞(加合),準(zhǔn)確度則達(dá)不到千分之一,不符和“精密稱(chēng)定”要求,所以應(yīng)用3法;稱(chēng)樣量大于0.2g才可用減重法。 若稱(chēng)大于1g的樣品,則無(wú)須用萬(wàn)分之一分析天平;千分之一天平或扭力天平就能完全滿足要求。 
稱(chēng)樣器皿雖然沒(méi)有明確規(guī)定,但不是說(shuō)什么器皿都能上分析天平,又不是托盤(pán)天平。我們一般內(nèi)控要求是:稱(chēng)樣瓶,稱(chēng)樣紙,坩堝,小量瓶(100ml及以下)等器皿(根據(jù)需要)。分液漏斗還上萬(wàn)分之一分析天平,**次聽(tīng)說(shuō)。 
稱(chēng)粘性如膏劑,可用PE膜稱(chēng)取后直接轉(zhuǎn)移入所用量器中。 
天平的校正曲線是一條數(shù)學(xué)擬和曲線,我們看到的讀數(shù)是經(jīng)過(guò)天平自身通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算得出的,曲線上不同位點(diǎn)的感量不同(即準(zhǔn)確度不同),對(duì)于萬(wàn)分之一天平的zui佳稱(chēng)樣區(qū)間應(yīng)該在小于5g(對(duì)不起,記不清了,也有可能是1g)。故所稱(chēng)總重(包括器皿重)應(yīng)小于這個(gè)重量。(此段是聽(tīng)一位賣(mài)G產(chǎn)電子天平的老師講的,大概是這個(gè)意思,有錯(cuò)誤請(qǐng)指正。) 2. 十萬(wàn)分之一天平: 
所用器皿必須是稱(chēng)量瓶,別的器皿一概不能用。什么容量瓶,分液漏斗都不行。必須用稱(chēng)量瓶轉(zhuǎn)移樣品。對(duì)于用百萬(wàn)分之一的分析天平稱(chēng)樣則用專(zhuān)業(yè)的玻璃勺(細(xì)長(zhǎng)型,中檢所錄象中見(jiàn)過(guò),這種天平的使用要求就更麻煩了,這里不說(shuō)了)。 
必須帶手套,必須一次讀數(shù),不得用減重法(特指1法,有時(shí)也可用4法,因?yàn)閷?duì)于連續(xù)稱(chēng)n個(gè)樣品來(lái)說(shuō),是做了(n+1)分之n次讀數(shù),n越大,誤差越??;當(dāng)n大于10時(shí),誤差已基本可忽略不計(jì)了。但4法不得用于稱(chēng)小于20mg的樣品) 
稱(chēng)樣應(yīng)當(dāng)迅速,不拖沓。對(duì)于吸濕厲害的樣品也一樣。(萬(wàn)分之一天平雖然能用紙稱(chēng),但稱(chēng)吸濕厲害的樣品時(shí)也不能用紙)。 
稱(chēng)量瓶分為直深型和寬扁型,使用上有區(qū)分:前者用于結(jié)晶型,無(wú)靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品;后者用于黏度大,有靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品。稱(chēng)量瓶必須配蓋,否則作廢。